4.Фармацевтический нализ некоторых наиболее распространенных лекарственных форм с сульфаниламидными препаратами.

1.Альбуцид(глазные капли,20% раствор сульфацил-натрия).

Состав в 10 мл препарата:

сульфацил-натрия -- 2,0;

натрия тиосульфат -- 0,015;

раствор кислоты соляной 1М -- 0,035;

вода для инъекций -- до 10 мл.

Выпускают в флаконах по 5 и 10 мл.

Органолептический контроль: бесцветный, прозрачный раствор без включений.

Качественное определение.

Сульфацил натрия:

1)к 2-3 капли раствора прибавляют 5-6 капель разведенной соляной кислоты,2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1- 0,3 мл полученной смеси вливает в 1-2 мл бетта-нафтола появляется вишнево красное окрашивание.

2)к 2-4 каплям раствора прибавляем 2-3 капли сульфата меди. Образуется голубовато-зеленый осадок. который не исчезает при стоянии.

Натрия тиосульфат:

1)к 1 мл раствора прибавляем 3-4 капли 0,02 моль/л раствор йода. Раствор йода обесцвечивается.

2Na2S2O3 + I2 =2NaI +Na2S4O6

Количественное определение:

Сульфацил натрия: к 1 мл раствора прибавляем 9 мл дистиллированной воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 5 мл воды, 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора метиленового синего и 2 капли раствора тропеолина 00, титруем 0,1 моль/л раствором натрия нитрита при температуре 18-20? до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0, 02542 г сульфацил-натрия.

Где М -- молярная масса титруемого вещества г/моль;

f -- фактор эквивалентности;

С -- концентрация титранта моль/л.

Где

Х -- количество искомого вещества г ;

V -- объем титранта мл ;

К- поравочный коэффициент;

Т -- титр г/мл;

Р -- средняя масса(объем) лекарственной формы;

а -- масса навески.

V(ожидаемый)= 7,87 мл.

Натрия тиолусьфат.

5 мл раствора титруют 0,02 моль/л раствором йода, индикатор -- крахмал.

1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,004964 г натрия тиосульфата которого в 10 мл раствора должно быть не менее 0,0135 и не более 0,0165.

2Na2S2O3 + I2 =2NaI +Na2S4O6

V(ожидаемый)=1,51 мл.

Определяют примеси:

Хлориды

Раствор 0.2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

Сульфаты

Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Тяжелые металлы

1 г препарата растворяют в 17,5 мл воды, добавляют 2,5 мл разведенной уксусной кислоты, взбалтывают в течение 5 ми- нут и выпавший осадок отфильтровывают. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание иа тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Применение:используется для лечения воспалительных заболеваний передних отделов глаза инфекционной этиологии, возбудителями которых являются чувствительные к сульфацетамиду бактерии. Заболевания: гнойные конъюнктивиты, блефатиры, кератиты, язвы роговицы. Альбуцид также применяется для профилактики гнойных воспалительных явлений у новорожденных детей.

Хранение:Флакон используется в течение 28 дней после вскрытия. Хранить в темном прохладном месте.

2. Мазь стрептоцидовая 10%.

состав на 100 г:

стрептоцида -- 10,0;

вазелина -- до 100,0.

Органолептический контроль: белая или желтоватого цвета мазь, однородная, не имеет специфического запаха.

Качественное определение: к 0,3 мази прибавляем 2 мл воды, 5-6 капель разведенной соляной кислоты, нагреваем на водяной бане до растворения основы. После охлаждения отделяют солянокислое извлечение и проводят следующие реакции:

а) к 0,5 мл извлечения прибавляют 3-5 капель разведенной соляной кислоты,2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1- 0,3 мл полученной смеси вливает в 1-2 мл бетта-нафтола появляется вишнево красное окрашивание.

б) к 3-5 мл извлечения добавляем 2-3 капели сульфата меди. Появляется зеленый с голубым оттенком осадок.

Количественное определение: к 0,5 г мази прибавляем 1-2 мл хлороформа, 1 мл разведенной соляной кислоты, 5 мл воды и перемешиваем до растворения основы и препарата. Добавляем 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора метиленового синего и 2 капли раствора тропеолина 00, титруем 0,1 моль/л раствором натрия нитрита при температуре 18-20? до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрата соответствует 0,01722 г стрептоцида.

V(ожидаемый)=2,9 мл.

Определяют примеси:

Хлориды.

0.5 е препарата взбалтывают с 20 мл воды в течение I-2 минут и фильтруют. 4 мл фильтрата, разведенные водой до 10 мл. должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0.02% в препарате).

Сульфаты

10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание иа сульфаты (не более 0,04% в препарате).

Органические примеси

0.3 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.

Применение:Гнойные раны, инфицированные ожоги, рожа.

Хранение:В прохладном, защищенном от света месте.

3.Раствор норсульфазола натрия 10%.

Состав на 100 мл:

Норсульфазола натрия - 10,0 ;

Воды для инъекций -- до 100 мл.

Органолептический контроль: прозрачный бесцветный раствор без запаха.

Качественное определение:

Норсульфазол:

а) к 2-3 капли раствора прибавляют 5-6 капель разведенной соляной кислоты,2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1- 0,3 мл полученной смеси вливает в 1-2 мл бетта-нафтола появляется вишнево красное окрашивание.

б) к 2-3 каплям раствора прибавляем 1-2 капли сульфата меди образуется грязно-фиолетовый осадок.

Натрий:

а) часть раствора на графитовой палочке вносим в бесцветное пламя, пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение: к 0,5 мл раствора добавляем 5 мл воды и 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида,1 каплю тропеолина 00 и титруем 0,1 моль л раствором натрия нитрата при температуре 18-20? до перехода красной окраски в желтую.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,02773 безводного норсульфазол-натрия.

V(ожидаемый)=1,8 мл.

Определяют примеси:

Хлориды

1 г препарата нагревают с 20 мл воды до кипения, сразу же охлаждают и фильтруют. 4 мл этого фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

Сульфаты

10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Органические примеси

0.3 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.

Применение:Пневмония (воспаление легких), церебральный менингит (гнойное воспаление оболочек мозга), гонорея, стафилококковый и стрептококковый сепсис (заражение крови микробами /стрептококками/ из очага гнойного воспаления), дизентерия, инфекционные заболевания глаз.

Хранение: В сухом, темном месте.

4.Раствор сульфопиридазина-натрия 20%.

Состав на 100 мл:

Сульфапиридазин-натрия -- 20,0;

Воды для инъекций -- до 100 мл.

Органолептический контроль: бесцветная прозрачная жидкость без запаха.

Качественное определение.

Сульфапиридазин:

а) к 1-2 каплям раствора прибавляем 0,5-1 мл воды, 5-6 капель разведеной соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1 -- 0,3 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл щелочного раствора бетта-нафтола. Появляется темно-красное окрашивание.

б) к 5-6 каплям раствора прибавляем 0,5 мл воды, 3-5 капель раствора сульфата меди. Образуется буровато-зеленый осадок, переходящий в серый.

Натрий: часть раствора на графитовой палочке вносим в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение: 5 мл раствора помещаем в мерную колбу на 100 мл и доводим объем до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляем 3 мл разведеной соляной кислоты, 0,25 г калия бромида, 1 каплю тропеолина 00 и при 18-20 ? титруем 0,1 моль/л раствором натрия нитрата до перехода красной окраски в желтую.

1 0,1 моль/л раствора натрия нитрата соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.

V(ожидаемый)=1,34 мл.

Применение:Трахома (инфекционное заболевание глаз, которое может привести к слепоте), конъюнктивит (воспаление наружной оболочки глаза), кератит (воспаление роговицы), хронические гнойные заболевания бронхов, легких и плевры (окололегочных оболочек), гнойные раны и пролежни (омертвение тканей, вызванное длительным давлением на них вследствие лежания).

Хранение: В сухом, защищенном от света месте.

5.Таблетки фталазола 0,5.

Состав на 1 таблетку:

Фталилсульфатиазола -- 0,5;

Вспомогательные вещества :крахмал картофельный, тальк, кальция стеарат -- сколько потребуется.

Органолептический контроль: белые или белые с желтоватым оттенком таблетки.

Качественное определение: 0,1 порошка растертых таблеток с 2 мл воды и 3 каплями разведенной соляной кислоты кипятим 1-2 минуты

с полученным раствором проводим следующие реакции:

а) к 1-2 каплям раствора прибавляем, 5-6 капель разведенной соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1 -- 0,3 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл реагента Братонна-Маршалла(N-(1-нафтил)-этилендиамин). Появляется темно-красное окрашивание.

б) к 5-6 каплям раствора прибавляем 0,5 мл воды, 3-5 капель раствора сульфата меди. Образуется грязно-зеленовато-серый осадок.

в)К 0,05 г препарата прибавляют 0,05 г резорцина, 1-2 капли концент-рированной серной кислоты и сплавляют на пламени горелки в течение 1-2 минут. После охлаждения полученную массу растворяют в 2-3 мл раствора едкого натра и выливают в воду; наблюдается ярко-зеленая флюоресценция.

Количественное определение: около 0,5 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в коническую колбу емкостью 150 мл растворяют в 10-20 мл диметилформамиде нейтрализованного непосредственно перед титрова-нием по тимоловому синему и титруют 0,1 Н раствором едкого натра в смеси метилового спирта и бензола до появления синего окрашивания (индикатор -- тимоловый синий).

1 мл 0,1 Н раствора едкого натра соответствует 0,02017 г C17H13N3O5S2, которого должно быть 0,475--0,525 г, считая на средний вес одной таблетки.

Определяют примеси:

Свободная фталевая кислота

1 г препарата взбалтывают с 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, нагревают на водяной бане при температуре 70° в течение 5 минут. Быстро охлаждают и фильтруют. К 25 мл фильтрата прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,35 мл 0,05 н раствора едкого натра.

Хлориды

1 г препарата взбалтывают с 25 мл воды в течение 1-2 минут и фильтруют. 5 мл фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

Сульфаты

10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,025% в препарате).

Норсульфазол

1 с препарата взбалтывают с 10 мл разведенной соляной кислоты в течение 15 минут к после отстаивания при комнатной температуре фильтруют. К фильтрату прибавляют 40 мл воды, 0,5 г бромида калия, 2 капли раствора тропеолнна 00 и I каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 мол раствором нитрита натрия по 0,05 мл через одну минуту до зеленого окрашивания.

На титрование должно расходоваться не более 0,2 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия.

1 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия соответствует 0,02553 г C17H13N3O5S2, которого должно быть не более 0,5%.

Применение:для лечения дизентерии, гастроэнтеритов, энтероколитов, колитов и других инфекционно-воспалительных заболеваний желудочно-кишечного тракта. Он применяется также для предупреждения гнойных осложнений при операциях на кишечнике.

Хранение:Препарат хранят в сухом, защищенном от света месте. Срок годности 10 лет.[2,7,8,10,11,12,13]