Часть 3
Учебное пособие
Москва
МИТХТ им. М.В.Ломоносова
2008
Рисунок 19. Пламенно-ионизационный детектор. 1 – цилиндрическая крышка; 2 – вывод к электрометру; 3 – положительный электрод (цилиндр); 4 – сопло для подачи воздуха; 5 – водород; 6 – воздух или кислород; 7– основание детектора; 8 – подсоединение колонки; 9 – крепежная гайка; 10 –кварцевая насадка; 11 – спираль для поджига пламени; 12 – отрицательный электрод.
Ионизационные детекторы.
Принцип работы ионизационных детекторов основан на том, что электропроводность газа прямо пропорциональна концентрации в нем заряженных частиц. Из детекторов данного типа наибольшее распространение получил ПИД. В нем ионизация органических соединений происходит в пламени водородной горелки (рис.19).
Этот детектор тоже достаточно универсален. Он позволяет детектировать любые вещества, имеющие С-С или С-Н связи. Однако его чувствительность по отношению к органическим соединениям различна. Она уменьшается в ряду: углеводороды > эфиры > спирты > кислоты. ПИД определяет органические вещества при их концентрациях порядка 10-3 – 10-5 %. С помощью ПИД нельзя определять инертные газы, водород, кислород, азот, воду, оксиды азота, углерода и серы. Сигнал ПИД пропорционален массе вещества в единицу времени. При детектировании компоненты пробы полностью разрушаются.
В основе действия детектора электронного захвата лежит явление уменьшения ионного тока, образованного ионами газа-носителя после облучения его потоком β-частиц, испускаемых изотопом 63Ni или трития. В отсутствии определяемых веществ через измерительную ячейку протекает ток постоянной величины. Появление в газе-носителе веществ, способных захватывать электроны с образованием стабильных анионов, приводит к уменьшению электронного тока. Указанной способностью обладают вещества с электроотрицательными группами – галогенпроизводные, хиноны, нитросоединения. К ним ДЭЗ проявляет высокую чувствительность и селективность. По отношению к другим органическим соединениям - аминам, спиртам, углеводородам – он малочувствителен или нечувствителен.
К селективным детекторам относятся термоионный (ТИД), позволяющий определять N- и P-, пламенно-фотометрический (ПФД) – S- и P-содержащие соединения, а также атомно-эмиссионный (АЕД), применяемый для селективного определения N, P, S, C, Si, Hg, Br, Cl, H (D), F,O. В последнем случае испускаемое излучение регистрируют при помощи фотометра с диодной линейкой в области 170-180 нм, относительная погрешность определения составляет 2-20%. Этот детектор особенно полезен при анализе сложных, разнородных по составу смесей. Им, например, можно определять спирты в бензине по линии испускания атома кислорода.