Анализ субстанции теофиллина

Описание. Белые кристаллический порошок без запаха.

Растворимость. Мало растворим в воде и 95% спирте, эфире и хлороформе, легко растворим в горячей воде и горячем 95% спирте, растворим в кислотах и растворах щелочей.

Подлинность. 0,05 г вещества помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 капель разведенной соляной кислоты, 10 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание.

К 0,5 г препарата прибавляют 2 мл 0,1 моль/л раствора едкого натра, встряхивают в течение 2 минут и фильтруют . К фильтрату прибавляют 3 капли 2% раствора хлорида кобальта и перемешивают; образуется белый с розоватым оттенком осадок (отличие от теобромина и кофеина).

Кислотность и щелочность. 0,5 г вещества растворяют в 75 мл свежепрокипяченной воды и прибавляют1 каплю раствора метилового красного; появившееся красное окрашивание должно переходить в желтое от прибавления не более 0,4 мл 0,05 моль/л раствора едкого натра.

Другие пуриновые основания. Раствор 0,2 г вещества в 5 мл раствора аммиака должен быть прозрачным и бесцветным.

Органические примеси. Раствор 0,1 г вещества в 2 мл концентрированной серной кислоты должен быть прозрачным и бесцветным.

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г вещества (точная навеска) сушат при 100-105⁰С до постоянного веса. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 9,5%.

Количественное определение. Около 0,4 г (точная навеска) предварительно высушенного вещества растворяют в 100 мл кипящей воды (предварительно прокипяченной в течение 5 минут). К охлажденному раствору прибавляют 25 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра, 1-1,5 мл раствора фенолового красного и титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до появления фиолетово-красного окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора едкого натра соответствует 0,01802 г теофиллина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99%