Реакция с концентрированной серной кислотой и раствором хлорида окисного железа.
Равномерно нанести 0,5 мл концентрированной серной кислоты на внутреннюю поверхность цилиндра емкостью 50 мл. На слой кислоты равномерно распределить 0,01 г вещества. Появляется ярко-малиновое окрашивание, переходящее в красно-оранжевое. При добавлении примерно 10 мл дистиллированной воды окрашивание становится золотисто-желтым. Затем прибавляют по каплям 0,5 мл раствора хлорида окисного железа – появляется красно-коричневое окрашивание. Эффект реакции наблюдают на белом фоне.
Реакция с концентрированной серной кислотой.
К 0,001-0,002 г вещества прибавляют 2 мл концентрированной кислоты серной; появляется фиолетовая окраска.
Реакция образования ангидротетрациклина с концентрированной соляной кислотой.
Помещают 0,005-0,01 г вещества в термостойкую пробирку, приливают 2 мл воды и 2 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают. Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 2-3 минуты. Появляется желтая окраска и зеленовато-желтое флюоресценция, наблюдаемая в УФ-свете.
Реакция изомеризации под действием натрия гидроксида.
0,01 г вещества растворяют в 2 мл 10% раствора натрия гидроксида; появляется коричнево-желтое окрашивание; нагревают в кипящей водяной бане в течение 1 – 2 мин – появляется синяя флюоресценция, наблюдаемая в УФ-свете.
Реакция со спиртовым раствором хлорида окисного железа.
Помещают 4 мл 0,25% раствора вещества в цилиндр емкостью 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до 25 мл, перемешивают и прибавляют 0,2 мл спиртового раствора хлорида окисного железа. Появляется коричневое окрашивание. Эффект реакции наблюдают в проходящем свете.
Реакция с диазореактивом.
Помещают 5 мл 0,25% раствора вещества в пробирку и прибавляют 0,75 мл диазореактива. В течение 12-15 минут окрашивание раствора изменяется от желтого через ярко-оранжевое к красно-оранжевому.
Примечание: Приготовление диазореактива. 0,1 г стрептоцида растворяют при нагревании в 2 мл разведенной кислоты хлористоводородной и добавляют после охлаждения 2 мл 1% раствора нитрита натрия.
Реакция с аммиачным раствором нитрата меди.
Помещают 5 мл 25 % раствора вещества в термостойкую пробирку и прибавляют 0,1 мл аммиачного раствора нитрата меди. Появляется опалесцирующее оливково-зеленое окрашивание. Пробирку погружают в кипящую водяную баню на 3-4 минуты. Оливково-зеленое окрашивание переходит в светло-коричневое.
Удельный показатель поглощения (тетрациклин)
Около 0,05 г вещества (точная навеска) растворяют в 2 мл 0,1 моль/л раствора хлористоводородной кислоты в мерной колбе емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 мл этого раствора вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 75 мл воды, 5 мл 5 М раствора едкого натра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность определяют при длине волны 380 нм в кювете с толщиной слоя 1 см точно через 6 минут после добавления раствора едкого натра. Удельный показатель поглощения при длине волны 380 нм должен быть от 380 до 419 в пересчете на сухое вещество. Раствор сравнения 0,1 моль/л хлористоводородная кислота.
- Фармацевтический факультет
- Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии Методические рекомендации к практическим занятиям по фармацевтической химии (лекарственные вещества гетероциклической структуры)
- Содержание
- Общие указания к практическим занятиям.
- Анализ β-лактамных антибиотиков.
- Самостоятельная работа студентов
- Реакция комплексообразования цефалексина.
- Реакция с нингидрином.
- Ампициллина тригидрат
- Оксациллнна натриевая соль
- Бензилпенициллина натриевая соль
- Феноксиметилпенициллин
- Количественное определение суммы пенициллинов.
- 2. Количественное определение оксациллина натриевой соли
- 3. Количественное определение ампициллина
- Анализ аминогликозидов и тетрациклинов.
- Самостоятельная работа студентов
- Стрептомицина сульфат
- 2. Реакция с раствором хлорида бария.
- 3. Реакции на альдегидную группу в остатке l-стрептозы.
- 4. Реакции на остатки гуанидина.
- Канамицина моносульфат
- 1. Реакция с раствором хлорида бария.
- 2. Реакции на углеводы.
- 3. Реакции на 5-аминофурфурол.
- Реакция с концентрированной серной кислотой и раствором хлорида окисного железа.
- Оптическая плотность (тетрациклина гидрохлорид)
- Анализ антибиотиков ароматического ряда.
- Самостоятельная работа студентов
- 3. Реакция комплексообразования с сульфатом меди.
- Количественное определение.
- Нитритометрический метод.
- Куприметрический метод (прямое титрование).
- Куприметрический метод (косвенное титрование).
- Аргентометрический метод
- Спектрофотометрический метод
- Таблетки Левомицетина 0,1; 0,25 или 0,5 г.
- Контрольные вопросы и задачи к занятиям 1-3.
- Анализ лекарственных препаратов, производных 5-нитрофурана и бензопирана.
- Самостоятельная работа студентов
- 2.1 Таблетки фурацилина 0,1 г
- 2.2 Таблетки фурацилина 0,02 г для наружного употребления
- Контрольные вопросы и задачи.
- Таблетки фурацилина 0,02 г для наружного применения
- Анализ лекарственных препаратов, производных пиразола и имидазола.
- Самостоятельная работа студентов
- Задание II. Провести анализ готовых лекарственных форм содержащих производные пиразола и имидазола.
- Контрольные вопросы и задачи.
- Раствор метамизола-натрия (анальгина) 25% - 10,0 мл.
- Таблетки фенилбутазона (бутадиона) 0,15.
- Анализ лекарственных веществ, производных пиридина (группа никотиновой и изоникотиновой кислот).
- Самостоятельная работа студентов
- Контрольные вопросы и задачи.
- Раствор изониазида 10 % - 100,0 мл
- Таблетки фтивазида 0,5 г
- Анализ лекарственных веществ, производных хинолина
- Самостоятельная работа студентов.
- Контрольные вопросы и задачи
- Таблетки хинина сульфата 0,25 г.
- Хинина гидрохлорида 0,1
- Раствор хинозола 1% - 100,0 мл
- Анализ лекарственных веществ, производных бензилизохинолина
- Самостоятельная работа студентов.
- Контрольные вопросы и задачи
- Папаверина гидрохлорида 0,015
- Таблетки дротаверина гидрохлорида 0,04 г
- Самостоятельная работа студентов
- Контрольные вопросы и задачи
- Самостоятельная работа студентов
- Анализ субстанции кофеина
- Анализ субстанции кофеин бензоата-натрия
- Анализ субстанции теофиллина
- Анализ субстанции эуфиллина
- Контрольные вопросы и задачи
- Список литературы.