Анализ субстанции кофеина

Описание. Белые шелковистые игольчатые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса.

Растворимость. Медленно растворим в воде (1:60), легко растворим в горячей воде и хлороформе, трудно растворим в спирте , очень мало растворим в эфире.

Подлинность. 0,01 г вещества помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 капель разведенной соляной кислоты, 10 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание.

0,01 г вещества растворяют в 10 мл воды. К 5 мл полученного раствора прибавляют по каплям 0,1% раствор танина; образуется белый, осадок растворимый в избытке реактива.

0,05 г вещества растворяют в 5 мл горячей воды, охлаждают, добавляют 10 капель 0,1 н. раствора йода; не должно появиться ни осадка, ни помутнения. При прибавлении нескольких капель разведенной соляной кислоты образуется бурый осадок, растворимый в избытке щелочи.

Кислотность и щелочность. 0,2 г вещества растворяют в 10 мл свежепрокипяченной воды. При добавлении к охлажденному раствору 5 капель тимолфталеина не должно появляться голубое окрашивание. Последнее должно появляться при добавлении не более 0,1 мл 0,05 н. раствора гидроксида натрия.

Посторонние алкалоиды. 10 мл раствора вещества (1:100) не должны давать помутнения от прибавления нескольких капель реактива Майера.

Органические примеси. 0,3 г вещества должны растворяться в 3 мл концентрированной серной кислоты, а так же в 3 мл концентрированной азотной кислоты с образованием прозрачных, бесцветных растворов.

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г вещества (точная навеска) сушат при 80⁰С до постоянного веса. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 8,5% для кофеина моногидрата, и 0,5 % для безводного кофеина.

Количественное определение. Около 0,15 г вещества (точная навеска) предварительно высушенного при 80⁰С до постоянной массы растворяют в 10 мл уксусного анагидрида при нагревании на водяной бане, прибавляют 20 мл бензола, 5 капель раствора индикатора кристаллического фиолетового и титруют 0,1 н раствором хлорной кислоты до получения желтого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н раствора хлорной кислоты соответствует 0,01942 г кофеина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99%.

Альтернативный метод: Около 0,05 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в 10 мл горячей воды, охлаждают, прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 25 мл 0,1 моль/л раствора йода, доводят водой до метки, перемешивают. Через 15 минут фильтруют, отбрасывая первые 5-10 мл фильтрата. 25 мл фильтрата (берут пипеткой) титруют раствором натрия тиосульфата 0,1 моль/л. Параллельно проводят контрольный опыт.