5.8.2.Алкалоиды группы опия

Изолирование. 20 мл мочи подкисляют 6 М НСl до рН 2 и гидролизуют на водяной бане в течение 20 минут. Гидролизат охлаждают, добавляют 10 %-ный раствор аммиака до рН 9,0-9,5. Экстрагируют 2 раза в течение 5 минут двойным количеством смеси хлороформ – н-бутанол (9:1). Отделяют органический слой, объединяют оба извлечения для дальнейшего исследования.

Фильтруют через бумажный фильтр с безводным сульфатом натрия и выпаривают в фарфоровой чашке.

Хроматографическая очистка и обнаружение. Система для хроматографирования: этилацетат – этанол (метанол) – аммиак (17: 2: 1).

В качестве метчиков наносят раствор морфина, кодеина, наркотина, папаверина. Длина пробега – 10 см.

Реагенты, используемые для проявления пластинки.

1. Реактив Марки.

2. Реактив Фреде.

Реактивы наносят капельно от старта до финиша сначала в зону метчиков, а затем в исследуемые зоны.

Таблица 12. Окраска алкалоидов группы опия

Микрокристаллоскопические реакции.

Сухой остаток на предметном стекле растворяют в капле 0,1 М раствора кислоты соляной и добавляют каплю реагента.

Морфин:

1. Реакция с калия иодидом, KI, 15%-ный раствор.

Наблюдается образование белого осадка, состоящего из бесцветных игл, собранных в пучки. Предел обнаружения: 2,5 мкг морфина.

2. Реакция с ртути хлоридом, HgCl2, 5%-ный раствор. Наблюдаются характерные пучки из игл.

3. Реакция с солью Рейнеке.

Образуется сиреневый осадок, содержащий кристаллы в виде сростков из пучков тонких игл. Предел обнаружения: 2 мкг морфина.

Кодеин:

1. Реакция с раствором кислоты пикриновой.

При соединении капель исследуемого раствора и насыщенного раствора пикриновой кислоты образуется желтый аморфный осадок, который при стоянии становится кристаллическим. Наблюдаются кристаллы двух видов: желтые сфероиды и пучки из бледно-желтых пластинок. Предел обнаружения: 1 мкг кодеина.

2. Реакция с хлоридом ртути, HgCl2, 5%-ный раствор.

При потирании предметного стекла в области капель стеклянной палочкой выделяется кристаллический осадок из иглообразных и пластинчатых кристаллов. Предел обнаружения: 13 мкг кодеина.