5.7. Ненаправленный анализ наркотических и одурманивающих веществ

Анализ неизвестных образцов

Анализ неизвестных таблеток. Если на анализ доставлены неизвестные таблетки, отмечают их цвет, форму, размер, маркировку на поверхности и сравнивают с коллекционными образцами. Затем таблетку, при необходимости под струей воды, отмывают от оболочки, измельчают и смешивают с этанолом (метанолом). При этом в осадке окажутся входящие в состав таблетки нерастворимые в спирте наполнители.

Таблица 11. Перечень некоторых вспомогательных веществ, добавляемых при изготовлении лекарственных форм.

Полученную спиртовую вытяжку фильтруют и используют для проведения предварительных проб, цветных тестов, ТСХ.

Если доставленный препарат маркирован, но в лаборатории отсутствует методика для его исследования, необходимо узнать химическое название или формулу препарата, определить, к какому классу соединений он относится, какие функциональные группы, определяющие принадлежность препарата к данному классу соединений, могут быть использованы для его обнаружения в биосредах, при каком значении рН он будет экстрагироваться органическим растворителем из биосред. После отработки метода определения его на доставленном препарате этот метод можно использовать при работе с биоматериалом.

Анализ объектов растительного происхождения. При осмотре объекта растительного происхождения обращают внимание на его внешний вид: отмечают степень измельченности, наличие семян (мак), цвет и запах. Маковая солома имеет цвет от серо-зеленого до серого, гашиш – от серо-зеленого до коричневого и имеет ароматический запах. Из доставленного на анализ растительного объекта готовят спиртовое извлечение, для приготовления которого берут 1 г растительного сырья и 10 мл смеси этанола с хлороформом (1:2), нагревают на водяной бане до начала кипения. Полученное извлечение фильтруют и исследуют методами ТСХ, проводят цветные тесты.

Анализ порошка органической природы. (См. “Анализ неизвестных таблеток”).

Анализ жидкости неизвестного состава

Доставленную на исследование жидкость сначала подвергают органолептическому анализу:

1. Отмечают цвет, запах.

2. Устанавливают величину рН по универсальному индикатору (кислота, щелочь).

3. Проверяют смешиваемость с водой.

4. Измеряют показатель преломления жидкости на рефрактометре.

5. Проводят предварительные пробы.

ТСХ-скрининг веществ кислотного и основного характера

Хроматографический скрининг преследует цель отобрать, отсеять часть веществ, чтобы сузить круг исследования и сократить время анализа.

ТСХ-скрининг в анализе веществ кислотного и слабоосновного характера, экстрагируемых хлороформом из к ислого раствора (рН 2-2,5)

Из лекарственных веществ, имеющих определенное токсикологическое значение, в извлечениях из кислого раствора могут быть: производные барбитуровой кислоты, пиразолона, 1,4-бензодиазепина, кофеин. Пластинку помещают в общую систему растворителей: хлороформ – диоксан – ацетон – 25%-ный раствор аммиака (45:47,5:5:2,5). Когда растворитель поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают, высушивают и обрабатывают реагентами в следующей последовательности:

•5%-ный раствор ртути(II) сульфата в конц. серной кислоте и 0,1 %-ный раствор дифенилкарбазона (ДФК) в хлороформе. При этом на пластинке обнаруживаются производные барбитуровой кислоты в виде фиолетовых пятен.

•10%-ный раствор железа (III) хлорида. Обнаруживаются производные пиразолона.

• модифицированный реактив Драгендорфа. Обнаруживаются соединения, содержащие в структуре вторичный и третичный атом азота (производные 1,4-бензодиазепина, пиразолона, кофеин).

• 10%-ный раствор серной кислоты. Для повышения чувствительности реактива Драгендорфа.

Если ни в одной из зон не проявилось ни одного пятна, то делают заключение о ненахождении веществ в извлечении из кислого раствора.

ТСХ-скрининг в анализе веществ основного характера, экстрагируемых хлороформом из щелочного раствора (рН 8-10)

Из лекарственных веществ, имеющих определенное токсикологическое значение, в извлечениях из щелочного раствора могут быть алкалоиды и синтетические вещества основного характера. Пластинку помещают в систему растворителей: хлороформ – диоксан – ацетон – 25%-ный раствор аммиака (45:47,5:5:2,5). Когда растворитель поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают, высушивают и обрабатывают реагентами в следующей последовательности:

• 10%-ный раствор железа (III) хлорида. При этом обнаруживаются производные пиразолона и фенотиазина.

• 16%-ный раствор кислоты серной в этаноле. Обнаруживаются производные фенотиазина.

• 10%-ная кислота серная и УФ-свет. Обнаруживается хинин.

• модифицированный реактив Драгендорфа. Обнаруживаются соединения, содержащие в структуре третичный азот.

• 10%-ная кислота серная. Для повышения чувствительности и усиления окраски пятен с реактивом Драгендорфа.

Если ни в одной из зон не проявилось ни одного пятна, то делают заключение о ненахождении веществ в извлечении из щелочного раствора.