Количественное определение

Беизилпенициллина-натриевую соль определяют йодиметрическим методом, который основан на окислении йодом продуктов щелочного гидролиза бензилпенициллина.

Около 0,05 г порошка (точная масса) помещают в колбу на 50 мл, прибавляют 5 мл воды, перемешивают в течение 1 мин и фильтруют в мерную колбу ёмкостью 50 мл, эту операцию повторяют еще два раза. Колбу и фильтр промывают водой три раза по 5 мл и объём раствора доводят водой до метки (раствор А).

15 мл раствора А переносят в колбу для титрования, прибавляют 2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 15 мин. После этого добавляют 2 мл 1 моль/л раствора кислоты хлористоводородной, 5 мл 0,3 моль/л ацетатного буферного раствора и 20 мл 0,01 моль/ л раствора йода. Колбу закрывают и оставляют на 15 мин в тёмном месте. Избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до слабо желтого цвета, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт: 15 мл раствора А помещают в колбу для титрования, прибавляют 5 мл 0,3 моль/л ацетатного буферного раствора и 20 мл 0,01 моль/ л раствора йода. Колбу закрывают и оставляют на 15 мин в темном месте. Избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата с индикатором – крахмалом.

Содержание бензилпенициллина натриевой соли в граммах (X) рассчитывают по формуле:

где V_K.O.  объём 0,01 моль/л раствора натрия тиосульфата, затраченного на титрование контрольного опыта, в мл;

Von.  объём 0.01 моль/л раствора натрия тиосульфата, затраченного на титрование опытного образца, в мл;

Э  величина эквивалента 1 мл 0,01 моль/л раствора йода в граммах стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина (при 20С Э = 0,0004055 г/мл);

Р  общая масса порошка по прописи, в г (0,21 г);

a  точная масса навески, в г;

К – поправочный коэффициент титрованного раствора.

Норсульфазол. Метод нитритометрии. К 0,05 г порошка (точная масса) прибавляют 10 мл воды, 4 мл кислоты хлористоводородной разведённой, 0,3 г калия бромида, 0,1 мл тропеолина 00 и медленно титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита до перехода красной окраски в жёлтую.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,02553 г норсульфазола

Содержание норсульфазола в граммах (X) рассчитывают по формуле:

где V  объём 0,1 моль/л раствора натрия нитрита, мл;

k  поправочный коэффициент титрованного раствора;

Т  титр натрия нитрита по норсульфазолу (0,02553 г/мл);

а  масса порошка, взятая для анализа, г;

Р_ПРОП.  общая масса порошка по прописи, г (0,21 г).

ПРОПИСЬ 6. Бензилпенициллина калиевой соли 300 000 ЕД

Стрептомицина сульфата 500000 ЕД

Стрептоцида 0,5

Кислоты борной 2,0