Количественное определение

Бензилпенициллина калиевая соль. Йодиметрический метод количественного определения основан на окислении йодом продуктов щелочного гидролиза бензилпенициллина. По разности в количестве йода, затраченного до инактивации бензилпенициллина щёлочью (контрольный опыт) и после инактивации, судят о количественном содержании бензилпенициллина.

Около 0,2 г порошка (точная масса) помещают в колбу на 50  100 мл, прибавляют 5 мл воды, перемешивают в течение I мин и фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 мл. Колбу и фильтр, промывают фосфатным буферным раствором 1 (рН 6,0), сначала 5 мл, затем 4 раза по 3 мл и объём раствора доводят тем же буферным раствором до метки (раствор А).

5 мл раствора А переносят в колбу для титрования, прибавляют 2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 15 мин. После этого прибавляют 2,4 мл 1 моль/л кислоты хлористоводородной и 10 мл 0,01 моль/л раствора йода. Колбу закрывают и оставляют на 15 минут в темном месте. Избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор – крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт: к 5 мл раствора А прибавляют 0,4 мл раствора кислоты хлористоводородной, 10 мл 0,01 моль/л раствора йода и оставляют на 15 минут. Затем избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата как описано выше.

Содержание калиевой соли бензилпенициллина в граммах (Х) рассчитывают по формуле:

где V_K.O.  объём 0,01 моль/л раствора натрия тиосульфата, затраченного на титрование контрольного опыта, мл;

Von.  объём 0.01 моль/л раствора натрия тиосульфата, затраченного на титрование опытного образца, мл;

Э  величина эквивалента 1 мл 0,01 моль/л раствора йода в граммах стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина (при 20С Э = 0,0004055 г/мл);

1,045 – коэффициент пересчета эквивалента стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина на калиевую соль бензилпенициллина;

Р  масса порошка по прописи, г (0,21 г);

а  точная масса навески, взятая для анализа г;

К – поправочный коэффициент титрованного раствора.

Стрептомицина сульфат. Фотозлектроколориметрический метод количественного определения основан на способности мальтола, образующегося из стрептозной части молекулы стрептомицина, при нагревании со щёлочью давать с солями трехвалентного железа окрашенные соединения от красного до фиолетового цвета.

Около 0,12 г (точная масса) порошка помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объём раствора водой до метки (раствор А). К 10 мл раствора А прибавляют 2 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане 10 мин и охлаждают под струёй холодной воды в течение 3 мин. Затем добавляют 8 мл 1% раствора железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л растворе кислоты серной и перемешивают. Через 3 мин измеряют оптическую плотность (D₁) окрашенного раствора при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют смесь 10 мл воды, 2 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида и 8 мл 1% раствора железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л растворе кислоты серной.

Параллельно измеряют оптическую плотность (D₂) 10 мл стандартного раствора стрептомицина сульфата, приготовленного аналогично испытуемому раствору.

Содержание стрептомицина основания в граммах (X) рассчитывают по формуле:

где D₁  оптическая плотность анализируемого раствора;

D₂ - оптическая плотность стандартного раствора;

Р  масса порошка по прописи, г;

а  точная масса порошка, взятая для анализа, г;

0,004  содержание стрептомицина основания в 10 мл стандартного раствора, г.

Приготовление стандартного раствора стрептомицина сульфата

Около 0,2505 г (точная масса) стрептомицина сульфата (точную массу, содержащую 0,2000 г стрептомицина основания) растворяют в 20 мл воды в мерной колбе вместимостью 50 мл и объём раствора доводят водой до метки. 5 мл полученного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 50 мл и объём раствора доводят водой да метки.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0004 г стрептомицина основания. Одна единица действия (ЕД) соответствует 0,001мг стрептомицина основания.

Стрептоцид. Метод нитритометрии основан на реакции диазотирования стрептоцида по первичной ароматической аминогруппе.

Около 0,1 г (точная масса) порошка обрабатывают ацетоном 4 раза по 5 мл и фильтруют. Ацетон отгоняют, остаток растворяют в 5 мл воды. К полученному раствору прибавляют 2 мл кислоты хлороводородной разведённой, 0,2 г калия бромида, 0,2 мл раствора тропеолина 00, 0,1 мл раствора метиленового синего и медленно титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита до голубого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01722 г стрептоцида.

Кислота борная. Метод алкалиметрии основан на титровании щелочью более сильной комплексной кислоты, образованной борной кислотой с глицерином.

Qколo 0,1 г (точная масса) порошка обрабатывают 95% этанолом 4 раза по 5 мл, фильтруя в мерную колбу вместимостью 25 мл, и объём раствора доводят тем же этанолом до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 56 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор  фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г кислоты борной.

ПРОПИСЬ 7. Дибазола

Кислоты никотиновой по 0,03

Сахара 0,3