logo
1-5

2. На химико-фармацевтическое предприятие для получения раствора для инъекций поступило лекарственное вещество нескольких серий со следующей химической структурой:

На анализ поступил эуфиллин. Это двойная соль из теофиллина и 1,2-этилендиамина. Соли в воде растворимы, а теофиллин в воде не растворим. При хранении он поглощает углекислый газ и растворимость при этом уменьшается.

Для испытания качества также используют: определение подлинности, количественного определения (теофиллина и этилендиамина), а также испытание на сульфаты и тяжелые металлы, субстанцию эуфиллина для инъекций дополнительно проверяют на прозрачность раствора, при его растворении в свежепрокипяченной воде)

Aminophyllinum — аминофиллин (Эуфиллин)

Рациональное название: теофиллин с 1,2-этилецдиамином

Белый или белый с желтова­тым оттенком кристалличес­кий порошок со слабым ам­миачным запахом Растворим в воде. Водные растворы препарата имеют щелочную реакцию

Идентифицировать эуфиллин можно по ИК-спектрам поглоще­ния в области 4000-400 см-1. Подлинность производных ксантина устанавливают УФ-спектрофотометрическим методом. Максимум светопоглощения раствора теофиллина находится в области 270-273 нм .

Для идентификации используют следующие реакции:

На пуриновое ядро – «Мурексидная проба» Она основана на разрушении молекулы пурина при нагревании с окислителем (пероксидом водорода, бромной водой, азотной кислотой и т.д.) до образования смеси метилированных производных аллоксана и диалуровой кислоты. Взаимодействуя между собой, они образуют метилированные производные аллоксантина, ко­торые под действием избытка раствора аммиака приобретают пурпурно-красное окрашивание. Окраска обусловлена по­явлением аммонийной соли тетраметилпурпуровой кислоты.

За счет третичного атома азота в ядре пурина реакции с общеалкалоидными реактивами: с пикриновой кислотой – желтый осадок, с реактивом Драгендорфа – желто-оранжевый и др.

Подлинность аминофиллина можно установить путем осаждения теофиллина из водного раствора (полученного при нагревании) с помощью хлороводородной кислоты. Промытый и высушенный теофиллин должен иметь температуру плавления 269-274°С. Из фильтрата с помощью бедооилхлорида в щелочной среде осаждают дибензоилэтилендиамин:

Осадок отфильтровывают, промывают водой, перекристаллизовывают из этанола, промывают, сушат. Его температура плавления должна быть 250-251С.

Также для определения этилендиамина используют реакция с сульфатом меди, в результате образуется ярко фиолетовое окрашивание комплексной соли меди.