logo
1-5

Подлинность

Для испытания подлинности пенициллинов используют цветную реакцию, основанную на разрыве бета-лактамного цикла с образованием внутрикомплексной соли меди (II) с гидроксамовой кислотой (оса­док зеленого цвета) или железа (III) — красное или фиолетовое окрашивание:

Образование этих солей происходит только в определенных интервалах значений рН.

Во всех пенициллинах можно обнаружить органически связанную серу после превращения ее в сульфид-ион сплавле­нием с едкими щелочами. Сульфид-ион затем открывают по образованию красно-фиолетового окрашивания после добав­ления раствора нитропруссида натрия.

За счет иона натрия – пламя желтого цвета.

Соли бензилпенициллина дают положительную реакцию Витали-Морена. При выпаривании их с дымящей азотной кислотой и последующем прибавлении спиртового раствора гидроксида калия и ацетона появляется фиолетовое окрашивание.

Соли бензилпенициллина при ки­пячении в 4%-ном растворе гидроксида натрия гидролизуются с образованием натриевой соли фенилуксусной кислоты, которая после добавления избытка разбавленной серной кислоты обнаруживается по характерному запаху.

Количественное определение пенициллинов выполняют химическими методами. В натриевой соли бензилпенициллина сумму пенициллинов определяют йодометрическим методом. Сущность способа заключается в том, что продукт инактивации пенициллина (1М раствором гидроксида натрия при комнатной температуре) — натриевую соль пенициллоиновой кислоты окисляют йодом. Процесс окисления необходимо проводить при рН 4,5 (ацетатный буфер).

Схема инактивации и окисления на примере бензилпенициллина:

Определение суммы пенициллинов выполняют обратным йодометрическим методом. Избыток 0,01 М раствора йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия той же концентрации после 20 мин пребывания ее в темном месте (инди­катор крахмал). Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством пенициллина, не подвергнутого щелоч­ному гидролизу, а также йодометрическое определение соответствующего ГСО.

Количественное определение натриевой, соли бензилпенициллина выполняют гравимет­рическим методом. Бензилпенициллин извлекают амилацетатом и количественно осаждают в виде N-этилпиперидиновой соли:

Осадок N-этилпиперидиновой соли бензилпенициллина промывают, высушивают до постоянной массы и взвешивают. Затем делают пересчет на соль.