logo
Глава 7-15 (2)

15.6. Определение металлов.

Предварительная обработка пробы. Если проба содержит большое количество органических веществ, то их нужно удалить (сухое и мокрое сжигание). Сухое сжигание: порцию воды выпаривают на водяной бане досуха, затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи. Остаток после прокаливания растворяют в концентрированной HCl.

Мокрое сжигание: выпаривают, прибавляют концентрированную HNO3 и нагревают, упаривают жидкость досуха. Сухое и мокрое сжигание органических веществ применяют в основном при определении щелочных и щелочноземельных металлов.

Тяжелые металлы: Pb, Cu, Cd, Zn, Cr, Ni, Co, Mn, Fe, Hg - присутствуют в сточных водах тяжелой и легкой промышленности, в шахтных водах. Очень важной особенностью тяжелых металлов является их способность вступать во взаимодействие с органическими веществами с образованием устойчивых комплексных соединений. С учетом этого проба предварительно обрабатывается реагентами, разрушающими эти комплексы. Для разрушения органических веществ применяют раствор гипохлорита, смесь конц. HNO3 и 30% H2O2. В полученном растворе определяют Fe, Cd, Ni, Hg, Pb, Ag атомно-абсорбционным или фотометрическим методами. При содержании больших количеств металлов применяется титриметрия (комплексонометрия), в основном для Ca, Mg.

Фотометрическое определение Bi проводят с диэтилдитиокарбаматом (CCl4, 370-400 нм), Fe (1,10-фенантролин, сульфосалицилат натрия), Cd (дитизон), Co (нитрозо-R-соль), Cu (ДЭДТК свинца), Ni (диметилглиоксим), Sn (пирокатехиновый фиолетовый), Hg (дитизон), Zn (дитизон или родамин 6Ж).