logo
КАЧЕСТВО И БЕЗОПАСНОСТЬ ПРОДУКТОВ ПИТАНИЯ

§ 4.5. Определение массовой доли редуцирующих сахаров и сахарозы в натуральном меде

Принцип метода. Сущность метода заключается в определении оптической плотности раствора феррицианида после того, как он прореагирует с редуцирующими сахарами меда. Метод испытания включает определение сахаров меда до и после инверсии.

Цель: овладеть методикой определения массовой доли редуцирующих сахаров и сахарозы в натуральном меде и определить качество меда по данному показателю.

Задачи:

  1. Определить массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии в предложенном образце меда;

  2. Определить массовую долю общего сахара после инверсии;

  3. Сравнить полученные результаты с действующим ГОСТом.

Реактивы и растворы:

  1. Калий железосинеродистый, х.ч.;

  2. Натрия или калия гидроокись, х.ч. (25%-ный раствор);

  3. Сахароза, х.ч.;

  4. Кислота соляная, конц.;

  5. Метиловый оранжевый (0,2%-ный раствор).

Порядок работы:

1.Приготовление стандартного раствора инвертного сахара. 0,381 г предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 суток сахарозы или сахара рафинада, взвешенных с погрешностью не более 0,001г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 с таким расчетом, чтобы общее количество раствора было не более 100 см3, прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят в нагретую до 80–82ºС водяную баню. Содержимое колбы нагревают до 67–70ºС и выдерживают колбу при этой температуре точно 5 мин. Затем колбу с содержимым немедленно охлаждают до 20ºС, добавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором калия или натрия гидроокиси массовой доли 25%, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Полученный раствор содержит 0,4г инвертного сахара в 200 см3 или 2 мг сахара в 1 см3.

2.Колорометрирование стандартного раствора и построение градуировочного графика. В сухие конические колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают пипетками следующие объемы растворов:

V (25%

р-ра NaOH), см3

V (феррицианида), см3

V (стандартного раствора инвертного сахара), мл

V (H2O), мл

1

5 см3

20 см3

5,5 мл

4,5 мл

2

6,0 мл

4,0 мл

3

6,5 мл

3,5 мл

4

7,0 мл

3,0 мл

5

7,5 мл

2,5 мл

6

8,0 мл

2,0 мл

7

8,5 мл

1,5 мл

Объем жидкости в каждой колбе должен быть 35 см3.

Содержимое колб нагревают до кипения и кипятят ровно 1 мин, немедленно охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре против воды со светофильтром, имеющим максимум светопропускания при  = 440 нм, используя кювету с толщиной слоя раствора 1 см.

Оптическую плотность определяют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных вычисляют среднее арифметическое значение каждого результата.

Результаты определений наносят на миллиметровую бумагу, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс соответствующие этим значениям количества инвертного сахара (11, 12, 13, 14, 15, 16 и 17 мг), после чего строят градуировочный график, который используется для определения содержания редуцирующих сахаров и общего сахара после инверсии.

3. Определение массовой доли редуцирующих сахаров до инверсии. Навеску меда массой 2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в колбе вместимостью 100 см3, 10 см3 этого раствора переносят в чистую колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки (получают рабочий раствор меда).

В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят 20 см3 раствора феррицианида, 5 см3 25%-ного раствора гидроокиси калия или натрия и 10 см3 рабочего раствора меда, нагревают до кипения и кипятят ровно 1 мин, быстро охлаждают и определяют оптическую плотность на фотоколориметре. Так как при значениях оптической плотности в интервалах 0,15–0,80 получают наиболее точные результаты, то в случае получения других значений оптической плотности определение повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к феррицианиду испытуемого раствора.

По градуировочному графику находят содержание редуцирующих сахаров (в 10 мл расбочего раствора меда), рассчитывают процентное содержание редуцирующих сахаров в меде (Х1).

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами 2 параллельных определений не должны превышать 0,5%.

4.Определение массовой доли общего сахара после инверсии. В колбу вместимостью 200 см3 отмеривают пипеткой 20 см3 раствора навески меда (2 г в 100 см3 раствора), добавляют 80 см3 дистиллированной воды и 5 см3 концентрированной соляной кислоты, инверсию проводят как указано в пункте 1.

Определение содержания общего сахара после инверсии проводят также, как и определение содержания редуцирующего сахара до инверсии.

По градуировочному графику находят содержание редуцирующих сахаров после инверсии (в 20 мл раствора меда), рассчитывают процентное содержание (Х2).

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами 2 параллельных определений не должны превышать 0,5%.

5.Обработка результатов. По разнице между содержанием редуцирующих сахаров после и до инверсии, определенным по п.4 и п.3 соответственно, вычисляют массовую долю сахарозы в меде (Х3):

X3 = X2 – X1,

где

X2 –

массовая доля общих сахаров после инверсии;

X1 –

массовая доля сахаров до инверсии.

Массовую долю редуцирующих сахаров или сахарозы в процентах пересчитывают на безводное вещество умножением массовой доли редуцирующих сахаров (сахарозы) на коэффициент :

 = 100/(100 – W),

где

W –

массовая доля воды в меде.

Сравнить полученные результаты с требованиями, предъявляемыми к меду согласно ГОСТ, и сделать вывод о качестве анализируемых образцов меда.