logo
КАЧЕСТВО И БЕЗОПАСНОСТЬ ПРОДУКТОВ ПИТАНИЯ

§ 4.9. Экстракционно-фотометрическое определение кофеина в чае

Принцип метода. Методика основана на получении хлороформного экстракта из чая и на способности кофеина, содержащегося в экстракте, поглощать лучи в ультрафиолетовой области спектра (λ = 272 нм). Сопутствующие компоненты (танины, пигменты и др.) не мешают определению кофеина в чае.

Цель: овладеть методикой экстракционно-фотометрического определения кофеина в чае.

Задача: определить массовую долю кофеина в предложенных образцах чая.

Реактивы и растворы:

  1. Кофеин, х.ч.;

  2. Хлороформ, х.ч.

Порядок работы:

1.Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика в пять мерных колб по 25 мл каждая последовательно вносят 0; 0,1; 0,25; 0,5 и 0,75 мл стандартного раствора кофеина (стандартный раствор кофеина готовят следующим образом: в мерную колбу объемом 25 мл вносят 25±1 мг кофеина, растворяют в хлороформе, доводят до метки и перемешивают. 1 мл приготовленного раствора содержит 1 мг кофеина). В каждую колбу добавляют хлороформ до метки и перемешивают. Получают серию растворов, содержащих в 50 мл соответственно 0; 0,2; 0,5; 1,0 и 1,5 мг кофеина.

Предварительно проверяют чистоту хлороформа относительно дистиллированной воды. Оптическую плотность растворов измеряют при λ = 272 нм; контроль – хлороформ. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: содержание кофеина, мг/50 мл – оптическая плотность раствора.

2.Проведение анализа. На аналитических весах взвешивают пробу сухого чая массой 1–1,5 г, помещают в колбу (50 мл) с пришлифованной пробкой, приливают 30 мл хлороформа, колбу помещают на вибросмеситель и экстрагируют кофеин в течение 1 ч. Экстракт переносят в мерную колбу на 50 мл. Отстоявшуюся после экстрагирования пробу чая промывают небольшими порциями хлороформа, которые присоединяют к экстракту в мерной колбе, добавляют хлороформ до метки и перемешивают.

Полученную жидкость фильтруют, 2,5 мл прозрачного раствора фильтрата помещают в мерную колбу на 25 мл, разбавляют хлороформом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора; контроль – хлороформ. По градуировочному графику находят содержание кофеина в мг/2,5 мл разбавленного экстракта.

3.Расчет массовой доли кофеина. Содержание кофеина в чае вычисляют по формуле:

,

где

W

массовая доля кофеина в чае, % ;

q

найденное по градуировочному графику содержание кофеина в экстракте, мг/2,5 мл;

m

масса навески чая, г;

50 –

объем экстракта, мл.