8.11. Одноступінчаста екстракція

Після змішування первинної витяжки з екстраген­том суміш розділяється у відстійнику на рафінад і екстракт із концентраціями екстрагованої речовини — відповідно x і у. Мате­ріальний баланс процесу у разі взаємної нерозчинності вихідного розчинника W і екстрагента D зображується на діаграмі у — x (рис. 8.4) прямоїАВ, точки якої відповідають концентраціям ек­стракту і рафінаду на різних стадіях процесу.

Якщо максимальна розділювальна здатність одноступінчастої екстракції обмежена одним теоретичним ступенем рівноваги, то при її використанні досягається лише обмежене витягування.

Найбільш ефективні безперервні процеси екстрагування, здійс­нювані в багатоступінчастих апаратах при протитечії вихідного розчину. У цьому разі найбільш повно використовується рушійна сила процесу масообміну, а заданий ступінь екстрагування до­сягається при найменшій витраті екстрагента. Схема найпрості-

шого процесу при взаємній нероз­чинності вихідного розчинника і екстрагента наведена на рис. 8.5.Тут число теоретичних ступенів рівноваги визначається ступінча­стою побудовою між кривою роз­поділу і робочою лінією, рівнян­ня якої визначається із рівняння матеріального балансу.

По довжині апарату незмінні потоки вихідного розчину і екст­рагента рухаються назустріч один одному. Вихідний розчин х_п ви­снажується, і концентрація екст­рагованої речовини збільшується в рафінаді у, який виходить із колониі має кілька ступенів n. Кожна ступінь є порогом, де від­бувається віддача екстрагованої речовини з вихідного розчину в екстрагент.

При екстракційному розділен­ні декількох компонентів (А, В, ...)особливо при їх близькій розчин­ності часто використовується екс­трагування з двома екстрагентами, при якому вихідна суміш надходить у середню частину колони, а екстрагент —у нижню. У цьому процесі компонент А перехо­дить у фазу одного екстрагента, а компонент В —у фазу іншого. Деякі конструкції багатоступінчастих апаратів для безперервної про-титечійної екстракції схематично зображені на рис. 8.6.Ефектив­ність цих апаратів, як правило, оцінюється к. к. д. окремих ступе­нів або їх висотою (довжиною).

Для того щоб одержати стійкі емульсії, використовуються конс­трукції, здатні забезпечити сильне емульгування.

Доцільно використовувати апарати, в яких досягається доб­рий контакт фаз лише через контакт без їхнього емульгування. Вигідно використовувати конструкції різних модифікацій, при цьо­му щоб кожен ступінь був на порядок вищим (рис. 8.6).

Розпилювальний екстрактор а —це порожниста колона, запов­нена однією з рідин —суцільною фазою —важкою рідиною. Для створення більшої поверхні контакту фаз інша рідина розпи­люється за допомогою розподільного пристрою в суцільній фазі. На певному рівні краплі дисперсної фази зливаються та утворю­ють шар, відділений від суцільної фази поверхнею розділу. Іноді

194

195

зверху і знизу екстракційна колона розширена, що сприяє кра­щому відстоюванню фаз. 3цього розпилювального екстрактора рідина надходить у колону із сітчастими тарілками б для перето­ку суцільної фази. У колоні за допомогою спеціального механізму (пульсатора) рідини сполучаються коливаннями невеликої амплі­туди і певної частоти. Як пульсатор використовують безклапан-ний поршневий насос, приєднаний до днища колони. При пульса­ції відбувається тонке диспергування однієї з фаз, що зумовлює інтенсивну масопередачу. Таким чином, іде рівномірне і поступо­ве розділення фаз у перемінних колонах різних модифікацій. На­ступна колона, в яку надходить рідина —насадкова в. Усередині вона заповнена насадкою, зверху і знизу знаходяться розпилюва­чі, що подають дві рідини, які не змішуються між собою. Зверху надходить важка фракція, а знизу —легка, вони рухаються назу­стріч одна одній. Насадка призначена для створення поверхні контакту фаз. Рідини зливаються, і утворюється дисперсна фаза, відділена від важкої фракції поверхнею насадки. Легка фракція переходить через суцільну фазу, створюючи дисперсний шар, який затримується на насадці. Фракції, пройшовши одна через одну, надходять у роторно-дисковий екстрактор г, де відбувається по­дальше екстрагування. Роторно-дискова колона має вал, на яко­му розташовані плоскі ротори. На стінках колони знаходяться кільцеві перегородки. У таких колонах для зменшення зворотно­го перемішування і для турбулізації потоків фаз установлені на-садки-перегородки у вигляді тарілок або кілець. При обертанні вала з плоским ротором контакт між фазами здійснюється як при

196

обтіканні перегородок дисперсною фазою у вигляді тонкої плівки (коалісценції крапель), так і при русі крапель дисперсної фази в просторі між перегородками. При контакті важка фракція стікає вниз, а дисперсна фаза залишається на перегородках-кільцях.

Подальше екстрагування відбувається в колоні з перемінними змішувальними та відстійними насадочними секціями д.

Колона має насадки, перемінні з мішалками, призначеними для змішування фаз під дією відцентрової сили. На горизонтальному валі обертаються насадки. Рідкі фази для контактування подаються за допомогою насосів через вал по каналах. Важка рідина підво­диться до периферії насадки. Рідини рухаються протитечійно, вони багаторазово змішуються при витіканні через отвори в перегород­ці і розділяються під дією відцентрових сил. Рафінат і екстракт відокремлюються також через відособлені канали вала. Апарати цього типу відрізняються високою інтенсивністю розділення.

Такі апарати використовуються в багатотонажному виробни­цтві і мають високий к. к. д. ступеня (90 %).Діаметр їх досягає 6м, висота — 4м, а продуктивність перевищує 100м³/год.

Як ми бачимо, колони мають різний принцип дії. У гравіта­ційних апаратах відбувається екстрагування за рахунок різниць густин двох рідин, що не змішуються між собою. До таких апара­тів належать насадкові колони, розпилювальні колони і колони із сітчастими тарілками.

Наступні два екстрактори працюють за принципом механічно­го перемішування, за рахунок відцентрової сили йде змішування і розділення фаз. Це роторно-дисковий екстрактор і колона із пе­ремінними змішувальними та відстойними секціями.

Значне поширення одержали ящикові екстрактори (рис. 8.7),які є різновидом змішувально-відстійних апаратів.

197

У цих апаратах вертикальними перегородками відділені ступе­ні, кожен з яких складаєть­ся зі змішувальної та від­стійної камер. У кожному ступені рух фаз прямоточ­ний, а в апараті в цілому —протитечійний. Транспор­тування рідин із ступеня в ступінь здійснюється тур­бінними мішалками. Такі змішувально-відстійні екст­рактори можуть працювати з будь-яким співвідношен­ням розчину і екстрагента, зберігаючи робочий розпо­діл концентрацій у ступе-

У хіміко-фармацевтичній промисловості набули широкого за-стосовання різноманітні відцентрові екстрактори, в яких змі­шування і розділення рідин відбувається в полі відцентрових сил. Робочий орган деяких екстракторів (ротор) складається з набору перфорованих циліндрів або спіральних стрічок. Ці машини за­безпечують високу продуктивність (до 120м³/год при діаметрі ротора 1,2м). Схема пристрою трубчастого відцентрового екстра­ктора зображена на рис. 8.8.

Циліндричний барабан 3 має швидкість обертання 1500— 5000об/хв. Усередині барабан розділений перфорованими перего­родками 7на низку екстракційних II, IV, VI і сепараційних I, III, V, VII ділянок. Рідини надходять у барабан по відособлених кана­лах, які проходять усередині нерухомого циліндра 4. Важка ріди­на подається по каналу 2 у нижню екстракційну ділянку VI, лег­ка —по каналу 6 у верхню екстракційну ділянку II. Рухаючись

у барабані протитечійно, рідини ба­гаторазово перемішуються, прохо­дячи між нерухомими перфорова­ними дисками 5, закріпленими на циліндрі 4. Емульсія, яка при цьо­му утворюється, попередньо розша­ровується при проходженні через перфоровані відбійні перегород­ки 7,які виконані у вигляді де­кількох дискових або конусних тарілок. Остаточний розподіл фаз відбувається під дією відцентрової сили в сепараційних ділянках. Рідкі фази (екстракт і рафінад) ви­даляться з екстрактора через відо­соблені канали: легка —через вер­хній кільцевий злив 8, важка —через нижній 1.

198

Для деяких виробництв (анти­біотики) такі апарати, забезпечу­ючи дуже незначний час контакту фаз, є незамінними; крім того, такі екстрактори застосовуються при дуже малій різниці в густині обох фаз, при утворенні стійких емуль­сій тощо.

Розпилювальні колони, механічний горизонтальний екстрактор з обертовою насадкою, які застосовувались раніше, показали свою незручність у роботі (часте промивання екстрактора, негерметич-ність установок, необхідність суворого і постійного контролю). За­пропонований відцентровий екстрактор багатоступінчастий (рані­ше використовувався в ядерному військовому виробництві) дуже компактний, високоефективний, малометаломісткий, малоенерго-ємний. Не дає емульсій, дуже легко збільшується степінь витягання введенням додаткових ступенів.

Розглянемо принцип дії відцентрового багатоступінчастого екстрактора на прикладі приготування фламіну (рис. 8.9).

Кожний екстрактор установки має камеру змішування і каме­ру розділення (ротор). У камері змішування за допомогою мішал­ки йде екстракція діючих речовин. У роторі відбувається розді­лення водного середовища і етилацетатно-спиртової суміші за рахунок різниці густин під дією відцентрових сил. Після розді­лення розчини надходять на наступний ступінь. Подача розчинів в установку здійснюється за протитечійним принципом.

Водний концентрат фламіну надходить в установку через рота­метр на останню 6 секцію і заповнює всю установку. А в секцію 1 подають етилацетатно-спиртову суміш, теж через ротаметр. Про> йшовши послідовно всі стадії установки, етилацетатно-спиртова суміш протитечією витягає фламін із водного концентрату і над­ходить у збірник. У процесі екстракції плавно установлюють швид­кість подачі суміші і водного концентрату.

Після встановлення режимних швидкостей подачі розчинів для досягнення заданого ступеня виснаження водяного концентрату продовжують збір водного концентрату в проміжний збірник, пі­сля чого зливання уже виснаженого водного концентрату пере­ключають у збірник-відстійник.

По закінченні процесу екстракції перекривають подачу сумі­ші і водного концентрату і відключають установку. За допомогою вакууму звільняють відцентрові екстрактори від залишків розчи­нів у проміжний збірник. Етилацетатно-спиртові витяжки зі збір­ника подають за допомогою вакууму в розділювальну лійку для відстоювання. Відстояні витяжки подають для упарювання в цир­куляційний вакуум-випарний апарат.

199

Як приклад наведено склад середовища, мг/л, для культиву­вання клітин горобейника (табл. 9.1).

Як видно з наведених даних, для рослинних клітин важливе значення мають солі азоту, калію, магнію, фосфору і деякі мікро­елементи. 3 органічних речовин, крім вуглеводів, важливі окремі амінокислоти, вітаміни і фітогормони (індолілоцтова кислота, кінетин), ауксини, цитокініни, гіберелінова кислота та ін.).

Тепер рослинні клітини культивують, як правило, у вигляді калусу. Калусні клітини отримують із фрагментів тканин різних органів вищих рослин, розміщуючи шматочки такої тканини в живильне середовище (пробірки, колби, чашки Петрі).

У природних умовах калусна тканина утворюється в травмо­ваних місцях для анатомічної регенерації постраждалого органа. Від інфекції калусну тканину в природних умовах захищають імунні механізми організму. У штучних умовах необхідно дотри­муватися стерильності всіма доступними засобами. Звичайно екс­плантат обробляють дезінфікувальними розчинами і промивають очищеною водою. Потім його поміщають у розчин, який містить ферменти (целюлозу, геміцелюлозу і пектиназу), що руйнують

Таблиця 9.1

Хімічний склад середовища, мг/л, для культувування горобейника

клітинні стінки, при цьому утворюються тисячі поодиноких «го­лих» клітин, протопластів, які не мають клітинних стінок. У жи­вильному розчині протопласти утворюють нові клітинні стінки, клітини починають ділитися.

3 метою дотримання стерильності середовища, посуд і апара­туру стерилізують традиційними способами (автоклавуванням, ультрафільтрацією, опроміненням). Щоб забезпечити розвиток калусних клітин у живильних середовищах, які містять необхід­ні для росту речовини, клітини тканин, запасаючої паренхіми, кореня і стебла, мезофілу листка та інших тканин повинні втра­чати здатність диференціювання. Недиференційованому розвитку

200

201

Через 4—6тижнів культивування трансплантата виникає пер­винний калус, який необхідно перенести на свіже живильне сере­довище. При культивуванні на агаризованих середовищах (твер-дофазний спосіб культивування) шматочок калусу повинний мати масу 60—100мг на 30—40мл свіжого середовища. Калусна тка­нина, яка виросла на поверхні твердого живильного середовища, має аморфну структуру, що являє собою масу тонкостінних парен-хімних клітин. Для тривалої пересадки калусні тканини, які мають спочатку білу, жовтувату, зелену або червону пігментацію, мо­жуть утрачати забарвлення, а структура тканини стає більш пух­кою. Хімічний склад калусної тканини звичайно відрізняється від складу відповідного органа рослини (табл. 9.2).

Таблиця 9.2 Хімічний склад, %,біомаси культури тканини і кореня женьшеня

Калусні клітини після декількох поділів переходять на зви­чайний для цієї рослини цикл розвитку, тобто починається дифе­ренціація. Цей процес регулюють гормони.

Культивування клітин рослин на твердих середовищах здійс­нюють також у різних механізованих установках. Схема однієї із сучасних установок конструкції ВНДІбіотехніка для твердофаз­ногокультивування зображена на рис. 9.1.Апарат являє собою вертикальну посудину циліндричної форми з конічним днищем, обладнану оболонкою і змійовиками для охолодження культури. Усередині вона розділена перфорованими пластинами. Субстрат

перемішується за допомогою лопатевих мішалок, устано­влених у кожній секції на вертикальному валу. Засія­не живильне середовище завантажують через верхній люк, а готову культуру ви­вантажують через нижній.

Культура подається з верхніх секцій на нижні шляхом періодичного пе­ревертання перфорованих пластин на 90°навколо го­ризонтальної осі. У кожну секцію під перфоровані пла­стини надходить стерильне повітря.

Перемішування субстра­ту в цьому апараті дозволяє вести процес культивування клітин у товстому шарі суб­страту (300—500мм), при вирощуванні в кюветах — 20—30мм. Це суттєво під­вищує питому продуктив­ність установки.

Процес одержання куль­тури клітин твердофазним способом вимагає використання надто великої площі, не гарантує стерильності і дає низький вихід про-ДУКту.